標準解讀
GB/T 17530.1-1998 是一項中國國家標準,全稱為《工業丙烯酸純度的測定 氣相色譜法》。這項標準規定了使用氣相色譜法來測定工業丙烯酸樣品中丙烯酸純度的方法。以下是該標準的主要內容概覽:
標準適用范圍
本標準適用于以丙烯酸為主體成分的工業產品的純度測定,通過氣相色譜分析技術分離并定量樣品中的各種組分,進而計算出丙烯酸的純度。
測定原理
利用氣相色譜儀對樣品進行分離分析。樣品在高溫下氣化后,由載氣帶入色譜柱中,不同組分因與固定相作用力的差異而被分離。通過檢測器對流出物響應,記錄各組分的色譜峰,根據峰面積或峰高與已知濃度的標準品比較,實現定量分析。
試劑與材料
- 規定了丙烯酸標準樣品、內標物質、載氣(一般為氮氣或氦氣)、色譜柱類型及其條件等要求。
- 詳細說明了所需試劑的純度級別和使用前的處理方法。
儀器設備
- 詳細描述了氣相色譜儀的配置要求,包括但不限于進樣系統、色譜柱、檢測器(通常為火焰離子化檢測器FID)以及數據處理系統。
- 提出了色譜操作條件,如柱溫、進樣口溫度、檢測器溫度及載氣流速等參數設定。
試樣制備
- 描述了樣品預處理步驟,包括取樣量、樣品溶解、可能需要的過濾或脫水處理等,確保樣品適合于氣相色譜分析。
測定步驟
- 詳細說明了從進樣到數據獲取的全過程,包括內標法的應用,即在樣品中加入一定量的內標物,通過內標物與待測物峰面積的比例來校正測定結果。
- 強調了操作過程中需要注意的事項,如避免污染、控制操作條件的一致性等。
結果計算與表示
- 提供了根據色譜圖上的峰面積或峰高,結合內標法或外標法計算丙烯酸含量的具體公式。
- 要求報告結果時需注明采用的測量方法和測定條件。
精密度與準確度
- 給出了重復性和再現性的要求,以及通過回收率實驗評估方法的準確度。
試驗報告
- 規定了試驗報告應包含的信息,如樣品信息、試驗條件、測定結果及必要的計算過程等。
該標準為工業丙烯酸生產與應用領域提供了統一、準確的純度檢測方法,有助于保證產品質量控制的一致性和可靠性。
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文檔簡介
ICS71.080.60G17中華人民共和國國家標準GB/T17530.1--1998工業丙烯酸純度的測定氣相色譜法Determinationofpurityofindustrialuseacrylicacidbygaschromatography1998-11-04發布1999-06-01實施國家質量技術監督局發布
GB/T17530.1-1998前本標準是對ZB/TG17010—1987《工業丙烯酸》的修訂,對方法做以下改動;在ZB/TG17010-1987中,使用兩根不同固定液的分離柱(FFAP+NPGA;THERMON-1000+H.PO,)分別測定高、低洗點雜質,本標準用一根分離柱(固定液為FFAP+NPGA),采用程序升溫。本標準自實施之日起,代替ZB/TG17010—1987.本標準的附錄A是提示的附錄。本標準由中華人民共和國化學工業部提出。本標準由全國化學標準化技術委員會基本有機化工產品分會歸口。本標準負責起草單位:北京化工集團有限責任公司東方化工廠本標準參加起草單位:上海高橋石化丙烯酸廠、吉聯(吉林)石油化學有限公司。本標準主要起草人:吳藏珍、周越、王紹新
中華人民共和國國家標準氣相色譜法GB/T17530.1-1998工業丙烯酸純度的測定Determinationofpurityofindustrialuseacrylicacidbygaschromatography1范圍本標準規定了工業丙烯酸有機雜質及純度的測定方法。本標準適用于丙烯催化氧化法制得的聚合級丙烯酸的分析、2引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時·所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標淮的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T9722-1988化學試劑氣相色譜法通則3方法提要丙烯酸試樣通過色譜柱,各雜質得到分離,經火焰離子化檢測器檢測,用內標法定量。試劑和材料本標準所使用的試劑在沒有注明其他要求時,均使用分析純試劑。4.1內標物:癸二酸二甲醋。4.2工業丙烯酸:優等品以上。5儀器和設備5.1氣相色譜儀:靈敏度及穩定性應符合GB/T9722的規定。5.2檢測器:火始離于化檢測器。5.3色譜數據處理機或記錄儀5.4進樣器:微量注射器,5L或10PL。6色譜分析條件色譜儀啟動后,進行必要的調節,以達到表1所推薦的分析條件;或由使用者調節,選擇
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