標準解讀
該標準GB/T 20763-2006規定了一種使用液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)來測定豬的腎臟和肌肉組織中特定藥物殘留量的方法。這些藥物包括乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇和咔唑心安。此方法旨在確保食品 safety,通過精確檢測這些可能殘留在動物源性食品中的藥物成分,以符合國家對于獸藥最大殘留限量的規定。
標準內容詳細說明了樣品的采集、保存、前處理步驟,以及如何利用液相色譜與串聯質譜聯用技術進行分離、定性和定量分析的具體操作流程。它包括但不限于:
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樣品準備:規定了從豬的腎臟和肌肉中取樣的方法,以及樣本在檢測前應如何儲存和處理,以防止藥物降解或污染。
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提取與凈化:詳細描述了從組織樣品中提取目標藥物的化學過程,以及后續的凈化步驟,以去除可能干擾檢測的雜質。
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儀器條件:列出了液相色譜儀和串聯質譜儀的具體操作參數,如流動相組成、柱溫、流速、離子源類型、掃描模式等,這些參數對確保分析的靈敏度和準確性至關重要。
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校準與質量控制:提供了建立標準曲線的方法,用于將樣品中檢測到的信號轉換為實際藥物濃度。同時,強調了使用內部標準物質和空白對照樣本來確保分析結果的準確性和可重復性。
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定量限與檢測限:界定了每種目標藥物可被可靠檢測出的最低濃度(檢測限)和可被準確定量的最低濃度(定量限),這是評估方法靈敏度的關鍵指標。
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驗證要求:指出了方法驗證所需的一系列實驗,包括精密度、回收率、穩定性測試等,以證明該方法的可靠性和適用性。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2006-12-31 頒布
- 2007-03-01 實施
文檔簡介
ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20763—2006豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙份塞嗪甲苯塞嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇味唑心安殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法Methodfordeterminationofacetopromaizine.chlorpromazin.haloperidolPropionylpromazine,xylazine.azaperone,azaperolandcarazololresiduesinporcinekidneyandmuscletissuesLC-MS-MSmethod2006-12-31發布2007-03-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會
GB/T20763-2006本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國質量監督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗檢疫局、中華人民共和國遼寧出人境檢驗檢安局。本標準主要起草人:龐國芳、宋文斌、董振霖、李一塵、李軍、趙守成、賈新,本標準系首次發布的國家標準。
GB/T20763—2006豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙份睦嗪甲苯塞嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇味唑心安殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法1范圍本標準規定了豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙份塞嗪、甲苯阿扎哌隆及其代謝物阿扎哌醇和β阻斷劑味唑心安殘留量的液相色譜-串聯質譜測定方法本標準適用于豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氮基丙份啤嗪、甲苯宰、阿扎哌隆、阿扎哌醇、味唑心安殘留量的測定。本標準的方法檢出限:豬腎和肌肉組織中乙酰丙哚、氯丙哚、丙酰二甲氨基丙吟塞嗪、味唑心安均為0.54g/ke.甲苯露略為0.252g/kg.阿扎賑隆為0.2g/kg,阿扎噪障為0.15“g/kg.氟賑睫蔽為0.1Lg/kg2范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測定方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2測定方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T6379.2-2004.1SO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理試樣中殘留的六種鎮定劑及其代謝產物在堿性條件下用特丁基甲醚提取,并通過向提取液中加入磷酸鹽緩沖液(pH=3).使鎮定劑被提取到緩沖溶液中.并用特丁基甲醚凈化緩沖溶液改變緩沖溶液為堿性,將鎮定劑反提取到特丁基甲醚中.濃縮,定容。供液相色譜-串聯質譜儀測定,外標法定量。試劑和材料除另有說
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